水处理药剂阻垢性能测定方法——鼓  泡  法

1． 0主要内容与适用范围

本标准规定了用鼓泡法测定水处理剂抑制碳酸钙垢析出的阻垢性能的实验室方法

本标准在原理上也适用于测定水处理药剂抑制碳酸锶或碳酸钡垢析出的阻垢性能

2． 0引用标准

GB 601 化学试剂  滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB 602 化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备

GB 603 化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

3． 0方法提要

冷却水中的结垢，通常是由于水中的碳酸氢钙在受热和曝气条件下分解，生成难溶的碳酸钙垢而引起的。其反应式可表示为：

Ca（HCO₃）₂→CaCO₃↓+CO₂↑+H₂O…………………………(1)

本方法以含有Ca（HCO₃）₂的配制水和水处理药剂制备成试液(模似冷却水).为了模拟冷却水在换热器中受热和在冷却塔中曝气两个过程,本方法在升高的温度,向试液中鼓入一下流量的空气,以带走其中的CO₂，使反应式（1）的平衡向右移动，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙，试液迅速达到其自然平衡PH。然后测定试液中钙离子的稳定浓度。钙离子的稳定浓度愈大，则该水处理药剂的阻垢性能愈好。

4． 0试剂和材料

试验方法中，除物殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB603之规定制备。

4．1氢氧化钾（GB2306）：200g/l溶液。

4．2乙二胺四乙酸钠EDTA（GB1401）：c（EDTA）=0.01mol/L标准溶液。

4．3盐酸（GB622）：c（HCL）=0.1mol/L标准溶液。

4．4钙指示剂。

4．5溴甲酚绿甲基红混合指示剂：3体积1.00g/L溴甲酚绿(HB3-1220)乙醇溶液与1体积2.00g/L甲基红(HG3-958)乙醇溶液混合。

4．6碳酸氢钠（GB640）。约25.3g/L溶液

制备：称取25.3g碳酸氢钠于100ml烧杯中,用水溶解,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

标定：移取碳酸氢钠溶液5.00mL于250ml锥形瓶中,加约50ml水、4滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（4.5），用盐酸标准滴定溶液（4.3）滴定至溶液由浅蓝色突变为浅紫色即为终点，记下所消耗盐酸标准滴定溶液（4.3）的体积V₁­。

4．7无水氯化钙溶液：约16.7g/L溶液

制备：称取16.7g无水氯化钙（4.8）于100ml烧杯中，用水溶解，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

标定：移取氯化钙溶液2.00ml于250ml，按钙的测定法滴定，测定所消耗EDTA标准溶液的体积V₂。

5．0仪器、设备

5． 1实验装置

5．1．1气体转子流量计：16-160L/H；

5．1．2控温仪：0-100℃；

5．1．  3水浴：温度控制在60±0.2℃；

5．1．  4冷凝器：内冷式，磨口29mm/32mm，长300mm；

5．1．5三颈瓶：磨口29mm/32mm，500mm；

5．1．6温度计50-100℃，分刻度0.1℃；

5．1．7鼓泡头：砂芯，圆球形（直径25mm）或圆柱形（直径20mm，长24mm）；

5．2滴定管（酸式）：10ml、50ml。

6．0水处理样品

6．1水处理样品溶液：1.00ml含有0.500mg水处理剂(以干基计),也可以根据需要,配成其他浓度.

制备：用减量法称取a₁克水处理剂样品，**至0.0002g,于500ml容量瓶中;加水溶解,用水稀至刻度，摇匀。

a₁按式(1)计算:  

……………………(1)

式中：        X₁—样品中固体分的百分含量，%。

7．0测定步骤

7．1试液制备

用滴定管（5.2）加入碳酸氢钠溶液（4.6）a₂ml于500ml容量瓶中，移入5.00ml水处理剂样品（6.1）,加250ml水,摇匀,用滴定管缓慢加入氯化钙（4.7）溶液a₃ml,用水稀释至刻度,摇匀,即制备成1L中含有5.00mg水处理药剂,240mg钙离子(Ca²⁺)和732mg(12,0mmol)碳酸氢根离子(HCO₃^-)和试液.

       a₂ 和a₃的值可分别按式(2)和式(3)计算:

…………………..(2)

式中：    V_1——标定碳酸氢钠溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

          C_1——标定碳酸氢钠溶液时盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.0120—试液中碳酸氢根的浓度，moL/L；   

5.00—标定时移取碳酸氢钠溶液的体积，mol/L。

  ……………………..(3)

式中：     V₂—标定氯化钙溶液时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

c—标定氯化钙溶液时EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.00600—试液中钙离子的浓度，mol/L；      

2.00—标定时移取氯化钙溶液的体积，ml。

7．2阻垢性能测定

量取约450ml试液于500ml三颈烧瓶中，将此烧瓶浸入60±0.2℃的恒温水浴中，按（5.1）安装，同时以80L/h的流量鼓入空气，经6小时后，停止鼓入空气，取出三颈烧瓶，入至室温，此溶液即为钙离子稳定浓度溶液。移取25ml此溶液于250ml锥形瓶中，加约80ml水，除改用10ml滴定管外，按标定氯化钙溶液的方法，测定钙离子的稳定浓度。记下所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积V₃。

8．0测定结果的表述

水处理药剂的阻垢性能以钙离子稳定浓度X（mg/L）表示，按式（4）计算：

……………………….(4)

式中：         V₃—测定钙离子稳定浓度时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

40.08—与1.00mlEDTA标准滴定溶液相当的,以毫克表示的钙离子的质量.

所得的结果应表示至两位小数。

9．0允许差

取两次测定结果的算术平均值为测定结果。

聚丙烯酸及其钠盐，两次测定结果**差值钙离子稳定浓度在20-25mg/l范围内，不大于1.5mg/l，不同实验室测定结果之差不大于3.4mg/l。